摘 要:新-旧沥青的有效融合，对再生混合料的使用性能起着决定性作用。深入分析新-旧沥青的扩散过程、量化两者的混合程度，对再生混合料的设计及其性能调节具有极大的实际意义。为了较真实地模拟新-旧沥青的扩散行为，探讨新-旧沥青界面融合特性，不同混合条件下新-旧沥青融合程度的定量分析、相容渗透剂对新-旧沥青迁移深度的影响。从微观尺度出发，首先模拟温拌再生混合料新-旧沥青融合的三阶段：物理裹附、机械拌合、相互扩散；在分层抽提的基础上，通过凝胶渗透色谱（GPC），获取沥青分子量大小和分布情况，对新-旧沥青融合程度进行量化分析；然后选取合适的分子示踪剂及试验参数，采用傅里叶转换红外光谱（FTIR）研究新-旧沥青的迁移深度，探讨相容渗透剂对新-旧沥青的迁移深度影响。结果表明:大分子比例（LMS）定义的混合效率，可有效定量表征新-旧沥青的融合；无扩散阶段的温拌再生混合料中新-旧沥青的混合效率为29.8%，扩散阶段保温2h后混合效率达到56.3%，两者的混合效率相差26.5%；对新-旧沥青融合的扩散阶段进行保温，改善了新-旧沥青的融合效果；端氨基丁腈橡胶（ATBN）具有沥青不具有的基团，可以作为适宜的分子示踪剂；添加渗透性良好的相容渗透剂可增加旧沥青的渗透深度，当分层抽提层数为3层时，未加相容渗透剂,新-旧沥青迁移深度为2层，添加相容渗透剂后，迁移深度增加为3层。

0、引言

随着自然石料资源的愈发紧缺，回收废旧沥青混合料(RAP)进行再生利用迫在眉睫。高掺量(质量分数)再生沥青路面虽然取得了显著的经济环境效益，但仍存在新日沥青界面融合机理不明确等问题，阻碍了再生沥青使用效率的进一步提升。目前对于新旧沥青扩散融合的研究，主要从宏观、细观、微观、分子尺度4个方面进行了研究宏观尺度方面:包括测定沥青三大指标的变化值、浊度滴定评价沥青结构稳定性、动态剪切流变仪(DSR)测定再生沥青的流变性能等，但宏观试验都是基于新沥青与老化沥青完全混溶的思路,没有考虑到新沥青在老化沥青中的实际扩散情况、混合程度、分布均匀性等问题，具有一定局限性和片面性，不能较好地反映新沥青在老化沥青中的实际扩散过程[1]。

细观尺度方面：通常借助光学或电子显微镜、图像处理技术以及示踪技术来研究新-旧沥青融合状态。Vassaux 等[2-3]采用红外显微镜，对炭基的空间分布进行统计分析,定量评估新沥青与旧沥青的混溶状态:赵占立[4]采用荧光显微镜，以环氧树脂和SBS 作为示踪剂标记新沥青，发现新旧沥青混融不均匀性是三维存在的，不仅发生在

沥青膜厚度方向也发生在垂直于厚度的方向上;Ding 等[5] 借助荧光显微镜和电荷耦合器件(CCD),实现光学与数字图像间的转换，引入平均灰度值(MGV)，通过 MGV随旧沥青含量的变化来量化新-日沥青的混融程度。

微观尺度方面：采用原子力显微镜(AFM)、凝胶渗透色谱(GPC)和傅里叶红外光谱（FTIR）等物理化学分析手段对再生沥青混合料进行表征。Li等[6]利用AFM对中国常用的3种沥青微观形貌及沥青化学成分进行研究，结果表明使用原子力显微镜评估沥青胶结料的微观结构形貌是合适的，沥青的油源和化学成分，特别是沥青质含量对其微观结构有很大影响。Xu等[7]借助分层抽提技术和原子力显微镜，研究了不同残留时间和拌和温度下新沥青与旧沥青的融合程度，结果表明旧沥青外层的融合程度比内层高。凝胶渗透色谱可以作为测定沥青分子量分布的有效途径，为了量化分析不同条件下新-旧沥青的融合，Bowers等[8-9]借助GPC和DSR，认为拌和温度、温拌剂对新-旧沥青混溶状态有较大的影响，在给定的混合标准下新-旧沥青融合程度可提高到80%；Zhao等[10]提出大分子比例(LMS)与复数模量相关性较大，集料尺寸对混合效率的影响可以忽略，适当的拌和时间可以促进新旧沥青更好地融合，并用LMS对新-旧沥青扩散进行定量分析[11]。分子发生振动能级跃迁时，分子的振动－转动光谱称为红外光谱，学者们借助傅里叶转换红外光谱(FTIR)，在新沥青与再生沥青融合方面进行了大量的研究：Hettiarachchi等[12]利用FTIR对从再生沥青混合料中提取的黏合剂进行分析，研究了混合方法、混合温度、混合时间和RAP料含量等因素对新-旧沥青混合程度的影响，表明延长共混时间和提高共混温度可以改善共混程度，混合料中RAP的含量对混合程度的影响很小或几乎没有影响。Ding等[13]基于GPC和FTIR，发现添加温拌剂的再生沥青混合料比添加再生剂的再生沥青混合料具有更好的混合效率。Ma等[14]也在渗透试验和DSR试验的基础上，设计了扩散试验来评价再生剂在老化沥青中的扩散，研究了黏度、化学组成和再生剂热稳定性对再生剂在老化沥青中的扩散率和分布的影响。Yang等[15-16]借助红外光谱,以端羚基丁睛橡胶(CTBN)为示踪剂,探讨搅拌温度、搅拌时间.RAP掺量对新旧沥青界面处混合程度的影响水平，得出最佳拌和温度为180℃、RAP掺量 45%、搅拌时间为3min。

分子尺度方面：模拟新沥青与旧沥青的分子行为，了解新沥青在旧沥青中的扩散影响区域和扩散途径。许勐等[17]选取12种代表分子建立了沥青模型，并在微观层面研究了再生剂的扩散机理及其影响因素。王鹏等[18]借助已知代表性化合物组装沥青分子模型,研究沥青化学组成对其蜂状结构的影响，发现沥青质是形成蜂状结构的主要原因。陈龙等[19]基于分子动力学系统(MS)模拟新日双层沥青试样界面的再生机制和过程，研究结果表明:随着新添沥青标号的增加,新-旧沥青界面再生融合程度显著增大，融合速率明显提高，且分子动力学系统模拟计算结果与动态剪切流变特征实测结果具有较好的关联性。

目前，新-旧沥青扩散行为的研究逐渐向微观层面发展，研究人员通过新的试验方法对新-旧沥青及再生剂的混合程度、分布均匀性进行量化[20],但对实际施工工况下的新-旧沥青真实融合状态研究较少。热再生路面能耗较高、污染较重，且热再生时高温对新、旧沥青造成不同程度的老化影响试验准确度;而冷再生混合料温度过低不利于新-旧沥青融合，因此通过降低传统热再生的拌和施工温度实施“温拌再生”。为定量分析新-旧沥青在不同混合条件下的融合程度，探讨相容渗透剂对新-旧沥青混合料融合程度的影响，本文从微观角度出发，运用凝胶渗透色谱、傅里叶转换红外光谱等测试手段，分别探讨了新-旧沥青融合程度、新-旧沥青迁移深度。提出的方法可合理地模拟实际施工过程中新-旧沥青的融合过程，并量化分析新-旧沥查的融合效率，以端氨基丁睛橡胶作为分子示踪剂，直观地分析了相容渗透剂对旧沥青的迁移深度影响。

1、原材料与试验方法

1.1沥青与集料

局限于旋转薄膜烘箱单次老化制得的沥青质量较少，故对基质沥青进行非标准薄膜烘箱老化来模拟其老化过程，将基质沥青置于老化盘中，在163℃的通风烘箱中连续老化36h。基质沥青与老化沥青的技术指标见表1。根据维姆法分析沥青膜厚度一般为6~12pm,计RAP中旧沥青含量(质量分数)为 3.24%,将162g老化后的沥青与4.838kg旧集料进行裹附来制备5kg青混合料来模拟RAP。本文的RAP 料掺量定为50%，温拌再生沥青混合料的级配采用间断级配，粒径9.5mm及其以下的矿料采用旧集料,粒径9.5mm以上的矿料采用新集料。50%RAP掺量温拌再生沥青混合料级配设计如表2所示。温拌再生沥青混合料沥青含量为3%,通过沥青替代百分比，可计算得新沥青含量为新料质量的 2.76%。

研究使用的温拌沥青是将基质沥青与温拌剂在140℃温度下剪切搅拌均匀制得。其中温拌剂为无锡道瑞德化工科技有限公司生产的表面活性型温拌剂 DWIMA-1,新沥青为70#基质沥青，温拌剂掺量为沥青的0.5%。温拌沥青的技术参数见表1。为真实反映新-旧沥青融合状态，室内试件成型方法需根据温拌再生沥青混合料现场拌合实际工况模拟。Wen等[21]将新-旧沥青的融合机制分为3个阶段:①RAP上旧沥青软化,裹附在新集料上;②机械拌和;③新旧沥青间的相互扩散，该方法的3个阶段很好地模拟了新-旧沥青融合的实际过程为实现温拌再生混合料新-旧沥青融合的这3阶段，本文依据《公路沥青路面再生技术规范》JTG/T5521)，设计的具体拌和步骤如下:

(1)将筛分好的集料清洗，除去集料表面的泥尘等杂质,在160℃下加热6h,烘干水分。将5kg筛分后的RAP在110℃的烘箱温度下加热，为避免二次老化，加热时间为30min,使裹附在旧集料上的旧沥青软化。

(2)取4.682kg新集料在150°C下加热2h,再与RAP料在140℃拌和温度下混合均匀，设定拌和时间为90s。新集料裹附上旧沥青后，加入138g温拌沥青拌和 90s，使温拌沥青、RAP 与新集料在140℃ 拌和温度下混合均匀。

(3)将温拌再生沥青混合料在130℃(取压实温度为130℃)下养护2h,以模拟新-旧沥青间的相互扩散阶段。

1.2基于凝胶渗透色谱的新-旧沥青融合程度试验

分层抽提提取沥青样品，结合凝胶色谱试验得到沥青分子量大小和分布，进而根据混合效率公式定量分析混合料拌和阶段和扩散阶段新-旧沥青的融合程度。

1.2.1 分层抽提试验

分层抽提利用三氯乙烯作为有机溶剂,沿集料的最外层至最里层溶解集料表面沥青(图1),依次提取沥青样品。吴建涛等[22] 对原沥青和浸泡三氯乙烯后回收沥青的红外光谱进行分析,发现两者波峰的数量和强度一致,可见试验中可忽略残留三氯乙烯对沥青的影响。

首先,采用13.2mm的方孔筛将新料(粗料)和旧料(细料)分离，分离出的新料和旧料如图2所示;其次，分别取3个100mL 玻璃烧杯,每个烧杯用移液管滴入50ml三氯乙烯，在自制筛网中加入25g拌和料。Bowers等[23] 以30s的间隔依次浸洗沥青黏结料来完成分层抽提。基于此，本文试验将筛网在3个烧杯中依次浸泡30，60，120s,得到3层沥青膜样品溶液。将沥青溶液放置在80℃的水浴中保温12h,以去除溶液中残留的三氯乙烯，从而得到各层沥青膜样品。

1.2.2 凝胶渗透色谱试验

采用凝胶色谱仪(Waters1515)以获取温拌沥青以及新、旧集料上各层的沥青分子量大小及分布情况。凝胶渗透色谱测原理如图3所示聚合物通过多孔凝胶，向内部孔洞渗透,较大的分子无法扩散进入较小的孔,而小分子则可进入所有的孔，用溶剂淋洗.则大的分子先流出柱外尺寸较小的分子随后流出柱外。测试中采用四氢味喃(THF)作为淋洗液,试验温度为35℃,流速为1 mL·min-1。

1.3基于傅里叶转换红外光谱的新-旧沥青迁移深度试验

1.3.1分子示踪剂及试验参数的选取考虑到纳米材料示踪剂与沥青混合不均匀，可能影响试验结果的准确性，拟采用与沥青黏度接近含有沥青中不具有的特征官能团的示踪剂。赵占立等[4,15-16]采用端基丁睛橡胶(CTBN)为示踪剂,但CTBN示踪剂一CN 特征峰强度不够明显。而端氨某丁睛橡胶(ATBN)示踪剂分子中也含有睛基团一CN)和碳碳双键，同样含有沥青中不具有的官能团，故尝试性采用 ATBN 作为示踪剂。

端氨基丁睛橡胶对沥青性能指标的影响较小且含有沥青中不具有的特征官能团的特点，为明确端氨某丁睛橡胶作为观测新-旧沥青扩散行为标记物的有效性，借助傅里叶红外光谱仪依次分析基质沥青、相容渗透剂、端氨基丁睛橡胶以及端氨基丁睛橡胶改性沥青的红外光谱图(图4)。其中,端氨基丁睛橡胶常温下为黏稠的液状，采用涂片法制片。新沥青与端氨基丁睛橡胶改性沥青采用KBr研磨制片。在端氨基丁睛橡胶的红外光谱图中表现出2238cm-1和970cm-1 两处透射峰，波数为2238cm-1的峰是一CN 伸缩振动的反映，而波数在 970cm-1处的峰可以归结为 C一H 在烯一CH=CH一内的反式振动。由图 4 可以看出:掺量为 7%的端氨基丁睛橡胶改性沥青在波数2238cm-1存在特征峰，并且不改变某质沥青的特征峰，这表明端氨基丁睛橡胶可作为分子示踪剂为避免示踪剂对沥青性能有较大的影响，采用三大指标(25C针入度、15℃延度以及软化点)确定端氨基丁睛橡胶的适宜掺量，试验结果见表3。

由表3可以看出：当示踪剂掺量大于4%时，改性沥青针入度变化较大。为了尽可能在红外光谱中较好地分辨出示踪剂特征官能团，本试验选用端氨基了睛橡胶的掺量为 4%。

为保证端氨基丁睛橡胶与新沥青剪切搅拌均匀,需确定剪切时间。固定剪切温度为160℃，剪切速率为3000r·min-1,为使沥青尽可能不被老化，剪切时间设定在60min 内,并设3个时间梯度，分别为 30，45，60 min。在剪切好的端氨基丁睛橡胶改性沥青试样的上、中、下取样,进行红外光谱试验试验结果如图 5(a)~(c)所示,各光谱图中均能找到一CN 峰和一CH3峰。

为保证端氨基丁睛橡胶与新沥青剪切搅拌均匀,需确定剪切时间。固定剪切温度为160℃，剪切速率为3000r·min-1,为使沥青尽可能不被老化，剪切时间设定在60min 内,并设3个时间梯度，分别为 30，45，60 min。在剪切好的端氨基丁睛橡胶改性沥青试样的上、中、下取样,进行红外光谱试验试验结果如图 5(a)~(c)所示,各光谱图中均能找到一CN 峰和一CH3峰。

ATBN并不含有甲基(一CH)而沥青中含有甲基。通过2238cm-1处的一CN峰面积(Acn)与2960cm-1处一CH峰面积(ACH3)的比值确定最佳剪切时间,见表4。由表4可知,剪切时间分别为30，45 min 时,上、中、下3处的峰面积比值浮动大，而60min峰面积比值的变异性较小，故选择剪切时间为 60min。

1.3.2  红外光谱试验

通过傅里叶转换红外光谱研究新-日沥青迁移深度，探讨相容渗透剂对新-旧沥青界面融合的影响。Ma等[14]设计了扩散试验测得再生剂在老化沥青中的扩散系数、分布情况，并评价了再生剂分布对沥青混合料再生过程中性能的影响，发现黏度较低的再生剂具有较好的扩散性能，但热稳定性较差本试验相容渗透剂选用一种颜色为棕色的环保芳烃油作为基础油:选用废机油和环氧大豆油作为渗透扩散组分。由于芳烃油、废机油与环氧大豆油的黏度和密度存在差异，物理混合后的储存稳定性较差选用成本低廉的C9石油树脂作为增黏附性组分芳烃油、废机油、环氧大豆油、C9石油树脂的质量分数比为 8:16:16:3。采用躺滴法在室温条件下测得渗透剂在老化沥青表面的接触角为27.112°，扩散渗透性较好。试验空白组(不加相容渗透剂) 按第1.1节中的步骤进行拌和,试验组在拌和RAP与新集料的过程中加入掺量为10%(占旧沥青的质量)的相容渗透剂，将拌和好的温拌再生沥青混合料冷却至室温后,筛分出的 9.5~13.2 mm 旧料进行分层抽提,分层数为3层,根据2238cm-1 处特征官能团一CN 确定新沥青的迁移深度。

2.试验结果与分析

2.1新-旧沥青混合程度试验结果与分析

温拌沥青的分子量分布如图6所示，温拌再生沥青混合料有无扩散阶段的集料裹附沥青各层分子量分布如图 7，8 所示。图 7，8 中横坐标均表示分子量的对数值。

新集料表面软化的RAP旧沥青膜与温拌沥青发生分子重组。由图 7(a)可见,新集料沥青内层的分子量分布范围大于中层和外层，主要原因是外层和中层的RAP旧沥青与新沥青的融合程度大于内层。

为了量化新-旧沥青的融合程度，本文通过大分子比例(LMS)来定义混合效率，大分子比例定义为:将凝胶色谱图按淋洗液(THF)的淋洗时间平分为13份，其中前5份凝胶色谱图的面积与13份凝胶色谱图总面积的比值。Zhao 等[24]采用间断级配作为再生沥青混合料级配，定义新-旧沥青混合效率为:粗集料(新集料)裹附沥青膜大分子比例与细集料(旧集料) 裹附沥青膜大分子比例的比值。Zhao等[25] 研究温拌剂对新-旧沥青混合效率的影响，为确保混合效率取值在 0~100%内，将混合效率 BR定义为

式中:CLMS为新集料上沥青大分子比例;FLMS为旧集料上沥青大分子比例;BLMS 为温拌沥青大分子比例通过式(1)计算新-旧沥青的混合效率，结果如表5所示

由表5可得：无扩散阶段的温拌再生沥青混合料中新-旧沥青的混合效率为29.8%，扩散阶段保温2h后混合效率为56.3%,两者的混合效率相差26.5%。说明扩散阶段对新-旧沥青融合程度的影响较大，对废旧沥青混合料拌和后保温2h，有利于改善新-旧沥青的融合效果。

2.2新-旧沥青混合程度试验结果与分析

红外光谱试验结果如图 9，10 所示。由图9可以看出：RAP 粗料最外层和中层沥青在2238cm处都有特征官能团一CN 的出现，而最里层沥青没有该特征峰，说明新沥青的迁移深度为2层。由图10可以看出：在RAP与新集料拌和过程中加入相容渗透剂,新沥青的迁移深度可以达到3层。分析可知，对照组未加相容渗透剂,在RAP与新集料的拌和过程中仅通过中温条件下机械搅拌来使 RAI旧沥青膜软化,增强其流动性。而试验组添加了相容渗透剂，在通过拌和温度软化RAP沥青膜的同时,相容渗透剂渗透进RAP旧沥青膜，降低新-旧沥的浓度差，从而使得新旧沥青之间更容易扩散。

3、结语

本文在结合大量文献的基础上，介绍了分层抽提技术、凝胶色谱在新-旧沥青融合程度方面的应用,模拟实际工况下新-旧沥青融合的3个阶段，并对新-旧沥青融合程度进行量化分析。得到以下结论:

(1)温拌再生沥青混合料在扩散阶段保温2h后,新-旧沥青混合效率从 29.8%提升到56.3%,建议温拌再生沥青混合料在拌和温度下进行保温，有利于新-日沥青间的扩散融合。

(2)分子示踪剂除满足能在沥青中分散均匀以外,还应该对沥青的性能没有显著的影响，拥有沥青中不含有的基团，本文通过试验表明端氨基丁睛橡胶可作为分子示踪剂。

(3)相容渗透剂可以有效软化RAP沥青膜，降低新-旧沥青间的浓度差，促进新-旧沥青间的扩散自行配制的相容渗透剂促使新沥青在旧沥青中的迁移深度达到3层对新-旧沥青的融合具有很好的改善作用。

(4)本文对新-旧沥青混合的扩散阶段采取保温措施，在压实温度下保温2h,确定了保温对新-旧沥青融合具有改善作用,但缺乏保温时间、保温温度对新-旧沥青融合的影响程度以及相容渗透剂对新旧沥青影响程度的量化分析，后续将进行进一步研究。

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